双辉等离子渗镀铬的特性研究

时间：2013-04-09 09:33:12 来源：作者：陈战

双辉等离子渗镀铬的特性研究

陈战

武汉首发材料科技有限公司湖北武汉 430000

摘要：利用双层辉光等离子渗金属技术，在低碳钢表面分别进行不同温度渗镀Cr处理。对不同工艺条件下渗镀层的组织组成、晶体结构、成分分布、表面硬度进行检测和分析。结果表明：通过控制工艺参数，可得到由沉积层、扩散层以及沉积层+扩散层组成的不同渗镀层；表面物相均由铁（Fe）及铁铬固溶体（Fe-Cr）组成；铬浓度呈梯度分布，表面含量最高可达39.49%；与基体相比，渗镀层表面显微硬度提高不大，固溶强化效果不明显。

关键词：双层辉光等离子渗金属；不同工艺；沉积层；扩散层

Study on Plasma Chromizing by double glow discharge

technology

Abstract：A layer includes chromium was produced on the surface

of the low-carbon steel with the double glow plasmametallurgy surface

alloying technology at high and low temperature respectively. And

analysis the organization structure, phase composition, component

distribution and the hardness of the surface of the layer includes

chromium by dealing with different technics. The results showed

that: A special layer includes the diffused layer , the sedimentary

layer and the diffused layer + the sedimentary layer can be obtained

by controlling the process parameters; the phase on the surface are

componented by iron (Fe) and solid solution of chromium and iron

(Fe-Cr); the tiptop content of chromium can reach to 39.49% and

Compared with the primary sample ，the surface hardness of chromized

is Not to raise，Solid solution strengthening effect was not obvious.

Key words: double glow discharge alloying process；different

process；sediment；diffusion layer

1 引言

双层辉光等离子渗金属技术[1]是我国学者在八十年代初发明的表面合金化技术，该技术成功地解决了高熔点金属的渗入技术问题。采用该技术，可使用较少的合金元素，使材料表面具有特殊的物理、化学和机械性能。用成本低廉的普通碳钢材料通过表面合金化代替许多昂贵的高合金钢。与冶炼合金钢相比，可大大减少合金元素的消耗量，降低成本。与固体法、液体法、气体法渗金属相比，离子渗金属具有渗速快、渗层成分易于控制、渗层与基体结合强度高、无公害等优点。

本文采用双层辉光等离子渗金属技术，在低碳钢表面分别进行不同温度[2，3]渗铬处理，对不同工艺获得的含铬合金层进行成分以及组织结构分析。

2 试验材料与设备

试样材料为退火态的Q235钢，加工成Ф12×12mm的圆柱试样，两端面磨光使Ra≤0.8um；源极材料含铬量64%，其余为铁和少量粘结剂，用冶金方法加工制成直径Ф6mm的铬丝。

用LDMC-1型15KW多功能等离子辉光放电设备进行渗铬工艺试验，用WDL-31光电温度计测定渗铬工艺温度，用CMM-30型金相显微镜观察组织，用HV-1000型显微硬度检测仪测定渗层硬度，用Bruker-axs-D8型X射线衍射仪测定渗层的物相，用辉光放电剥层成份分析仪（GDA750）测量铬的浓度与分布。

3 渗铬工艺试验结果及分析

3.1 试验工艺见表1

表一试验工艺.jpg

3.1.1 极间距对渗镀铬的影响

极间距是影响试样温度与不等电位空心阴极效应的重要因素，故双辉等离子渗金属的极间距应保持在一定的工艺范围内。由工艺一和工艺二可以看出，在保证其它工艺参数不变的条件下，减小极间距，可增强的不等电位空心阴极效应，有利于源极溅射和加速活性铬离子、原子或粒子团向试样表面迁移，增加渗镀层厚度，同时提高试样温度。

3.1.2 源极电压对渗镀铬的影响

溅射量与溅射电压的高低有关。当溅射电压高于600 V时，溅射量剧烈增加。一般源极电压高于600V，达到900V以上。具有较高能量轰击源极的离子，其溅射量大一些，本试验所有工艺源极电压确定为1000V。

3.1.3阴极电压对渗镀铬的影响

双辉等离子渗金属的阴极电压一般小于600V，在300V～500V之间，处于较低电位的阴极(工件) 表面,轰击离子将大部分的动能转化为热能加热工件,并对工件表面产生较小的溅射。工件表面因溅射产生的空位等缺陷吸引了来自源极的欲渗合金元素,在高温下欲渗合金元素扩散渗入工件内部,形成含有欲渗金属元素的表面合金扩散层。工艺三在工艺二的基础上阴极电压由300V提高到480V，提高了试样温度，增强了阴极溅射作用，形成了明显的扩散层。工艺四通过提高占空比，在控制温度保持1000℃的同时降低了阴极电压，结果得到了由沉积+扩散组成的复合渗镀层。

3.1.4 占空比的影响

占空比是阴极输出有效电流/总电流的比值，通过调整占空比，可改变其它工艺参数，控制试样在一定的温度范围内。

3.1.5 气压的影响

气压对源极和阴极的溅射有重要的影响。较低气压不利于源极溅射、试样表面活化与缺陷的产生；较高气压离子、粒子、原子之间碰撞几率增高，背散射效应增强，源极被溅射出的能到达试样表面的活性粒子总量减少，活性粒子能量降低，不利于合金元素的供给与扩散。高温渗铬时，气压对渗铬的影响存在一极值[4](约30～40Pa)，本试验气压确定为30Pa。

3.1.6 时间的影响

保温时间是影响渗镀层厚度的主要工艺参数。在渗铬的初期，离子的轰击一方面在试样表层产生位错、空位等缺陷，并向内形成快速扩散通道；另一方面可充分的活化表面，使铬的活性原子较易吸附于表面，形成较高的铬浓度梯度，加速铬向基体的扩散；后期的渗铬只能依靠已建立的表面铬浓度梯度向内扩散。渗层厚度的增加与时间呈抛物线关系，时间越长渗层增加越缓慢。根据双辉渗金属回归方程的计算[5]，高温渗铬4小时的渗镀层厚度可达50um以上，故本试验的保温时间确定为4h。

3.1.7 温度的影响

温度对渗层成分和厚度的影响主要表现在对合金元素扩散能力的影响。温度升高，使吸附在试样表面的合金元素的扩散速度增大。本试验分别采用高、低温进行渗铬，考察不同温度下渗镀层的成分和结构。

3.2试验结果及分析

3.2.1金相组织分析

图1.jpg

从图1可以看出：

工艺一低于AC1，试样表面形成了3um左右的沉积层。可能是由于双层辉光渗金属时温度影响较大[6]，渗入温度较低，合金元素扩散速度较小，且铬源极溅射供给量＞阴极工件表面溅射量+向内扩散量。

工艺二高于AC1，在工艺一其它参数不变的情况下，阴极工件与源极之间的间距从52mm减小至35mm，试验温度从630℃提高到900℃，形成沉积层厚度增加至20um。极间距的缩小，提高工件温度，有利于溅射和沉积。此工艺条件下的沉积层和基体结合力较差，有明显缝隙。两种工艺条件下均未形成明显扩散层[7]。极间距的减少增加了源极溅射，故增加了沉积层的形成。过早的沉积层的形成，成为阻碍活性原子向内扩散的障碍层，减小了扩散层。

工艺三是在工艺二的基础上提高了阴极工件的电压，同时，渗铬温度提高到1000℃，形成了明显的扩散层，厚度约为50um。组织均匀致密，未见沉积层。可能是在工艺三条件下，随着阴极电压的提高，阴极工件溅射量增加，试样表面源极供给量和阴极溅射量+扩散量达到平衡所致。

工艺四与工艺三相比，降低了阴极电压，提高占空比，在相同温度条件下，形成的渗镀层厚度增加到123um左右，渗镀层由沉积层和扩散层组成。可见，随着阴极电压的降低，阴极工件的溅射量也随之减少。此时，源极供给量＞阴极溅射量+扩散量。由图可见，表面沉积层不致密存在孔洞，但是与基体结合较工艺一和工艺二紧密。阴极电压的降低使得工件表面的反溅射量减少，试样表面铬浓度较工艺三高，在相同时间渗镀层厚度明显增加。

3.2.2渗镀层的X衍射检测

图2.jpg

图2为不同工艺条件下的X衍射图。可以看出，四种工艺条件下表面的物相组成均为铁（Fe）及铁铬固溶体（Fe-Cr）。

3.2.3 渗镀层的铬浓度分布

表2.jpg

表2为不同工艺条件下的渗镀层铬浓度分布值，可以看出：工艺一形成的含铬层约为3um，说明在低温条件下，渗镀层主要为沉积层，铬浓度分布梯度大，合金元素扩散很困难；工艺二的表面为沉积层，铬浓度为34.61%，20um铬浓度在4%以上，20um后平均铬浓度较低，没有形成明显扩散层；工艺三的表面铬浓度为21.84%，浓度梯度平缓，渗镀层达50um左右；工艺四形成的表面铬浓度最高，达39.49%，50um范围内铬浓度在22%以上，渗镀层厚度在123um左右，铬浓度呈梯度平缓分布。

3.2.4 渗镀层的显微硬度

表3.jpg

表3是用HV-1000型显微硬度检测仪，10g载荷，加载20s所测得的不同工艺条件下的显微硬度值。可以看出，四个工艺所检测的表面硬度和基体基本上相当。说明单纯渗铬所形成的铁铬固溶体（Fe-Cr），其固溶强化效果不明显，必须采用后续渗碳淬火[8]或氮化[9]来提高表面硬度。

4 结论

（1）采用双层辉光等离子渗铬技术，可在低碳钢表面形成含铬渗镀层；

（2）在本试验工艺条件下，630℃×4h低温下渗镀层较薄，渗镀层为单一沉积层；900℃×4h沉积层厚度增加，依然未形成明显的扩散层，可能与工艺参数有关；1000℃×4h可形成由单一扩散层或由沉积+扩散复合渗层的不同渗镀层，单一扩散层的厚度为50um，复合渗镀层的厚度为123um左右。阴极溅射电压的提高有助于减少沉积层的形成。极间距的减少增加了源极溅射，故增加了沉积层的形成。过早的沉积层的形成，成为阻碍活性原子向内扩散的障碍层，减小了扩散层。